- 周妙霞;庄诗诗;李文庆;汪小东;杨丰庆;钱正明;
目的采用核壳色谱技术建立冬虫夏草中麦角甾醇的快速定量分析方法。方法样品经甲醇超声提取后,用高效液相色谱测定。色谱柱为Poroshell 120 SB-C_(18)(30 mm×4.6 mm, 2.7μm),流动相为甲醇-水(94∶6),流速为1 mL·min~(-1),柱温为35℃,检测波长为283 nm。结果本方法可在15 min内完成冬虫夏草中麦角甾醇的测定(10 min样品提取和5 min色谱分析)。麦角甾醇在7.869～94.43μg·mL~(-1)范围内的线性关系良好,相关系数为1.000 0;精密度、重复性良好,RSD均小于3.0%;加样回收率为97.2%(RSD=3.3%,n=9);对照品溶液和供试品溶液在室温下放置24 h内稳定。15批不同来源冬虫夏草的麦角甾醇含量在0.133%～0.279%。结论建立的色谱分析方法简便、快速、准确,有助于提升冬虫夏草样品检测效率。
2021年10期 v.31 733-736页 [查看摘要][在线阅读][下载 160K] - 古炳明;邬伟魁;黄陈赋;刘佳;刘美芳;杨圣南;
目的建立液相色谱方法,同时测定吐泻肚痛胶囊中的木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚及厚朴酚的含量。方法液相色谱条件:Diamonsil Plus C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),柱温:30℃;检测波长230 nm;流动相:甲醇-水(65∶35);流速:1.0 mL·min~(-1);进样量:10μL。结果 4种成分在各自线性范围内关系良好(r~2≥0.999),平均加样回收率97.82%～99.74%,RSD为0.65%～1.08%。结论本文所建立的方法可靠方便,专属性强,可以作为该制剂的质量控制方法。
2021年10期 v.31 737-740页 [查看摘要][在线阅读][下载 166K] - 韦卓纯;林绘;彭颖;黄卫娟;姚志红;王其意;
目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对清热消炎宁胶囊中的化学成分进行分析和鉴定。方法采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm),以乙腈-水(各含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min~(-1),柱温35℃,选择电喷雾离子源(ESI)、负离子模式下检测,通过与对照品比对和质谱数据分析及结合文献数据的方法分析化学成分。结果初步在清热消炎宁胶囊中检识到42个化合物,包括13个咖啡酰类衍生物,7个香豆素类成分,5个黄酮类成分,12个倍半萜类化合物及5个有机酸类成分。结论 UPLC-Q-TOF-MS联用技术为鉴别清热消炎宁胶囊中化学成分提供简便、快速、准确的方法,为进一步分析清热消炎宁胶囊的物质基础及质量控制提供了新技术方法。
2021年10期 v.31 741-747+760页 [查看摘要][在线阅读][下载 451K] - 张韫琪;张仕畅;赵怡伟;赵博欣;蔡素芬;李国锋;
目的建立液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定大鼠血浆和心、肝、肺、肾、脑组织中阿霉素的方法。方法样本经乙腈-5 mmol·L~(-1)乙酸铵(60∶40,V/V)提取淀蛋白,C_(18)色谱柱分离,含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸水溶液,采用柱后分流模式梯度洗脱,以柔红霉素作为内标,在电喷雾离子化(ESI)正离子模式下检测,多反应监测(MRM)扫描,用于定量的离子对分别为544.2→m/z 397.2(阿霉素)和m/z 528.2→m/z 321.2(柔红霉素,内标)。结果阿霉素在血浆浓度5～2 000 ng·mL~(-1),在心脏组织浓度10～4 000 ng·mL~(-1),在肝组织浓度10～4 000 ng·mL~(-1),在肺组织浓度10～4 000 ng·mL~(-1),在肾组织浓度5～4 000 ng·mL~(-1),在脑组织浓度1～2 000 ng·mL~(-1)范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数分别为0.999,0.997,0.992,0.991,0.998,0.994。血浆和各组织方法提取回收率均在78.5%～101.2%,日内及日间精密度的RSD<15%。介质效应在89%～115%之间。结论此方法专属性强、检测限低、操作简单、快速,适用于动物血浆和组织中阿霉素残留浓度的检测。
2021年10期 v.31 748-752页 [查看摘要][在线阅读][下载 202K] - 罗炳华;
目的研究原料药粒度分布对阿苯达唑片溶出的影响,考察仿制片与原研药的体外溶出曲线一致性。方法通过对原料药进行不同处理,对比仿制片与原研药的溶出曲线相似因子f~2值。结果控制原料药粒度d(0.5)为5～10μm,d(0.9)为10～20μm,可使仿制片与原研药的体外溶出相似。结论确定适宜的原料药粒度控制范围,产品稳定性良好。
2021年10期 v.31 753-755页 [查看摘要][在线阅读][下载 190K] - 王小亮;席志芳;张秉华;梁亚伟;邓玉龙;
目的建立HPLC法测定盐酸氨溴索口服液中蔗糖和山梨醇含量的方法,并考察全国范围内21个生产企业的添加情况。方法采用HYPERSIL氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温为35℃,示差折光检测器。结果盐酸氨溴索与蔗糖和山梨醇均能良好分离,并分别在1～10 mg·mL~(-1)范围内,蔗糖(r=0.999 6,n=6)、山梨醇(r=0.999 9,n=6)线性关系良好;定量限分别为8.03和8.04μg;平均回收率(n=9)分别为101.0%和100.9%,RSD分别为1.03%和0.97%。对全国范围内21个生产企业的样品进行测定,个别企业测定的结果与生产处方不一致。结论所建方法简单易行,准确可靠、重复性良好,为测定口服溶液中矫味剂的添加情况及质量评价奠定了基础。
2021年10期 v.31 756-760页 [查看摘要][在线阅读][下载 197K] - 陈佛华;袁燕;莫镇杰;班俊峰;
目的制备具有生物黏附作用的地塞米松温敏凝胶滴眼液,降低泪液消除,提高眼部生物利用度。方法将地塞米松制成具有温敏特型的凝胶,对其胶凝温度、胶凝前后的流变特性、凝胶的黏附性质及凝胶在兔眼的泪液消除情况进行测定。结果所制备的凝胶相转变温度为(26.9±0.2)℃,在生理和非生理条件流变特性符合滴眼液要求,表现出一定的生物黏附性,与市售制剂相比,凝胶的生物利用度提高了16.1倍,泪液消除时间更长。结论所制备的地塞米松凝胶的两相变化显著,流变特性、生物黏附性和泪液消除动力学参数符合眼内制剂要求。
2021年10期 v.31 761-764+768页 [查看摘要][在线阅读][下载 275K] - 李梦娜;马驰;唐斌;林燕琴;陈忠;范琳;成佳威;赵学清;
目的本研究报道了拉司米地坦的新合成工艺。方法 2,4,6-三氟苯甲酸在草酰氯的酰氯化作用下得到三氟苯甲酰氯,再与过量的浓氨水氨化得到2,4,6-三氟苯甲酰胺中间体,收率高达97%。该酰胺中间体与(6-溴吡啶-2-基)(1-甲基哌啶-4-基)甲酮在碳酸钾存在下,以N,N’-二苄基-1,2-乙二胺为配体与CuCl做催化剂,在室温条件下进行Buchwald偶联,得到拉司米地坦。结果目标产物经~1H-NMR,~(13)C-NMR和HRMS进行确证,总收率为78%。结论该合成工艺条件温和、操作简便、三废量少,产品质量好,适合工业化生产。
2021年10期 v.31 765-768页 [查看摘要][在线阅读][下载 178K]
- 陈娟;何岳林;冯晓勤;任玉琼;刘世霆;
目的探讨CYP2C19基因多态性和非遗传因素对造血干细胞移植患儿伏立康唑血药浓度的影响并分析治疗药物浓度监测结果,为个体化给药提供参考。方法纳入60例造血干细胞移植患儿伏立康唑稳态谷浓度492例,利用荧光原位杂交技术检测患儿CYP2C19*2、CYP2C19*3、CYP2C19*17基因型。采用非参数检验、多重线性回归分析相关遗传因素与非遗传因素对伏立康唑浓度的影响。结果 492例谷浓度中62.8%达到治疗窗范围。在小于6岁、6～12岁、大于12岁3组年龄段患儿中日剂量/体质量、达到伏立康唑治疗窗时所需日剂量/体质量、谷浓度水平、谷浓度不同水平分布频率的差异具有统计学意义(P<0.05)。伏立康唑日剂量、CYP2C19正常代谢型、慢代谢型、是否使用质子泵抑制剂可解释13.7%的伏立康唑浓度个体差异。结论 CYP2C19基因多态性、伏立康唑日剂量及是否使用质子泵抑制剂显著影响伏立康唑浓度,可结合治疗药物浓度监测指导个体化给药。
2021年10期 v.31 769-773页 [查看摘要][在线阅读][下载 157K] - 潘纯红;赵方允;
目的运用Meta分析评价西格列汀联合二甲双胍对肥胖2型糖尿病疗效和安全性。方法检索中国知识资源总库(CNKI)、中国学术期刊数据库(万方数据库)、中文科技期刊数据库(VIP),收集西格列汀联合二甲双胍对肥胖2型糖尿病的随机对照试验(RCT)。采用Rev Man 5.4统计软件进行Meta分析。结果共纳入10个研究,涵盖1 156例患者。Meta分析结果显示,西格列汀联合二甲双胍试验组与二甲双胍对照组相比,能更有效降低糖化血红蛋白(HBA1C)[SMD=-0.71,95%CI(-0.95,-0.48),P<0.000 01],空腹血糖(FBG)[SMD=-1.10,95%CI(-1.67,-0.54),P=0.000 1],餐后2 h血糖(2hPG)[SMD=-0.9,95%CI(-1.22,-0.58),P<0.000 01],胰岛素抵抗指数(HOMA-IR)[SMD=-0.79,95%CI(-1.35,-0.24),P=0.005],体重指数(BMI)[SMD=-0.37,95%CI(-0.68,-0.06),P=0.02],总胆固醇(TC)[SMD=-0.56,95%CI(-0.88,-0.24),P=0.000 7],三酰甘油(TG)[SMD=-1.03,95%CI(-1.24,-0.82),P=0.000 01]。结果显示,消化系统不良反应[OR=0.75,95%CI(0.46,1.24),P=0.27]两组间差异无统计学意义,试验组与对照组的消化系统不良反应发生情况相当。结论西格列汀联合二甲双胍治疗肥胖2型糖尿病疗效和安全性较高。
2021年10期 v.31 774-779页 [查看摘要][在线阅读][下载 561K] - 吴维刚;赖上海;简冬群;袁涛;
目的探讨鱼鳔补肾丸联合芬吗通治疗薄型子宫内膜不孕患者临床疗效及安全性。方法选择我院2019年10月～2020年10月收治的99例薄型子宫内膜不孕患者作为研究对象,采用信封法将其分为观察组(n=49)和对照组(n=50),对照组单用芬吗通进行治疗,观察组在对照组基础上增加鱼嫖补肾丸治疗,比较两组治疗前后子宫内膜厚度及雌激素水平,同时比较两组治疗后妊娠率及用药期间不良反应发生情况。结果治疗后观察组子宫内膜厚度大于对照组,组间差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后观察组雌二醇(E_2)、孕酮(P)表达水平均高于对照组,组间差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后观察组临床妊娠率及生化妊娠率均高于对照组,组间差异有统计学意义(P<0.05)。不良反应发生率组间差异无统计学意义(P>0.05)。结论鱼鳔补肾丸联合芬吗通治疗薄型子宫内膜可提高患者妊娠率,提高子宫内膜厚度,提高女性性激素水平,安全可靠。
2021年10期 v.31 780-783页 [查看摘要][在线阅读][下载 142K] - 张锦聪;乔菲;潘蕾;
目的评价益气化瘀通络方口服辅助治疗气虚血瘀型复发性盆腔炎性疾病(PID)患者的疗效。方法选取我院收治的气虚血瘀型复发性PID患者114例作为研究对象(2020年1月～2021年3月期间),依据随机数字表法分成研究组与对照组,各57例。对照组接受左氧氟沙星治疗,研究组基于对照组辅以益气化瘀通络方治疗,统计对比两组疗效以及治疗前、治疗2周疼痛度(下腰痛、腰骶痛)、血液流变学(全血高切、全血中切、全血低切)、Toll样受体/人髓样分化因子88(TLRS/MyD88)免疫通路有关因子表达(TLR2蛋白、TLR4蛋白、MyD88)。结果研究组治疗总有效率(87.72%)高于对照组(64.91%,P<0.05);治疗2周研究组腰骶痛、下腰痛VAS评分少于对照组(P<0.05);治疗2周研究组全血高切、全血中切、全血低切少于对照组(P<0.05);治疗2周研究组TLR2蛋白、TLR4蛋白、MyD88少于对照组(P<0.05)。结论益气化瘀通络方口服辅助治疗气虚血瘀型复发性PID患者时,可提高治疗效果,改善下腰痛、腰骶痛,优化血液流变学,并改善免疫功能。
2021年10期 v.31 784-787页 [查看摘要][在线阅读][下载 144K] - 周桂保;杨灿琳;谢守霞;古嘉瑜;
目的对全髋关节置换术(total hip replacement arthroplasty, THA)或全膝关节置换术(total knee replacement arthroplasty, TKA)术后使用阿哌沙班或利伐沙班预防静脉血栓栓塞症(venous thromboembolism, VTE)的成本-效用进行分析,从而更好地做出临床用药决策。方法全面检索国内外大型数据库,查找与阿哌沙班、利伐沙班预防THA和TKA术后VTE相关的临床试验、荟萃分析和系统评价等。建立关节置换术后VTE预防的决策树模型,用TreeAge 2011进行统计分析。结果纳入1篇观察性研究。THA患者使用阿哌沙班的成本为2 952.09元,利伐沙班成本为1 381.83元,两药效用值均为0.85。TKA患者使用阿沙班成本为1 490.49元。利伐沙班成本为802.23元,效用值均为0.83。结论用最小成本分析法分析,利伐沙班比阿伐沙班更具有经济优势。
2021年10期 v.31 788-791页 [查看摘要][在线阅读][下载 241K] - 苏健芬;郭理宁;谭玉英;徐佐恒;杨辉;张文洁;
目的分析某中心仿制药生物等效性试验中,受试者筛选失败的原因,并针对原因探讨提高筛选成功率的对策。方法分析某中心仿制药生物等效性试验的1 456例健康受试者筛选过程,对筛选失败的原因进行归纳总结。针对原因和影响因素,制定对策提高筛选成功率。结果与受试者筛选失败有关的因素包括身份鉴定、既往史、体格检查、身高体质量测量、生命体征测量、实验室检查和依从性等,其中实验室检查不合格,占34.40%;生命体征测量不合格,占14.15%;既往史询问和身高体质量测量也各占11.23%和9.40%。干预措施实施后,生物等效性试验中问诊、BMI/体质量、生命体征、尿酸等筛选项筛选成功率有所提高,总体筛选成功率明显提高。结论实验室检查不合格、生命体征测量不合格、既往史不合格、身高体质量不合格是受试者筛选失败的主要原因。可从规范受试者来源、加强教育、数据库查重,强化单独知情同意过程,制定科学的正常值参考范围等方面提高受试者的筛选成功率。
2021年10期 v.31 792-796页 [查看摘要][在线阅读][下载 143K]